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正 本工作主要是试验了用磷酸溶样,在氨性介质中测定微量镍的方法。
实验结果确定:①矿样经磷酸分解后,加入氯化钡,在氨性介质中进行示波极谱测定镍,可消除大量铬和铁等离子的干扰。
介质最佳条件是3.6M NH_4OH0.25M Na_2SO_3(50毫升溶液中)。
②为保证50毫克矿样完全分解,磷酸的使用量为1毫升,在50毫升溶液中的浓度为0.27M。
磷酸浓度大于0.32M时,镍的测定结果偏低。
氯化钡的用量可高达1.1M;当其浓度为0.32M对,50毫克铁在氨性介质中沉淀完全,但大于此量时,镍的测定结果稍偏低。
③126毫克三氧化二铬、13毫克钴、0.5毫克钒不影响镍的测定;高于此量时,镍的测定结果稍偏本工作主要是试验